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​SMART-MT微量水分仪对多晶硅 单晶硅中氯气氯化氢水分的测量和应用

2021-02-09250

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SMART-MT微量水分仪对多晶硅 单晶硅中氯气氯化氢水分的测量和应用


一、多晶硅概述

1.1简介

      多晶硅是单质硅的一种形态。熔融的单质硅在过冷条件下凝固时,硅原子以金刚石晶格形态排列成许多晶核,如果这些晶核长成晶面取向不同的晶粒,则这些晶粒结合起来,就结晶成多晶硅。

1.2功用

      广泛用于制造半导体收音机、录音机、电冰箱、彩电、录像机、电子计算机等的基础材料。近年来,多晶硅已大量应用在太阳能利用上,与单晶硅一样发挥着巨大的作用。虽然从应用实践来讲,要使太阳能发电具有较大的市场,被广大的消费者接受,就必须提高太阳电池的光电转换效率,降低生产成本。


二、多晶硅生产工艺

      目前国际上多晶硅生产主要的传统工艺有:改良西门子法和硅烷热分解法。

2.1 改良西门子法

      在西门子法工艺的基础上,通过增加还原尾气干法回收系统、SiCl4氢化工艺,实现了闭路循环,于是形成了改良西门子法——闭环式SiHCl3氢还原法。改良西门子法的生产流程是利用氯气和氢气合成HCl(或外购HCl),HCl和工业硅粉在一定的温度下合成SiHCl3,然后对SiHCl3进行分离精馏提纯,提纯后的SiHCl3在氢还原炉内进行化学气相沉积反应得到高纯多晶硅。

      石英砂在电弧炉中冶炼提纯到98%并生成工业硅:SiO2+C→Si+CO2↑

      把工业硅粉碎并用无水氯化氢(HCl)与之反应在一个流化床反应器中,生成拟溶解的三氯氢硅(SiHCl3):Si+HCl→SiHCl3+H2↑

      净化后的三氯氢硅采用高温还原工艺,以高纯的SiHCl3在H2气氛中还原沉积而生成多晶硅:SiHCl3+H2→Si+HCl。

2.1.1 改良西门子法的优势

  1)节能:  

      由于改良西门子法采用多对棒、大直径还原炉,可有效降低还原炉消耗的电能;  

  2)降低物耗:改良西门子法对还原尾气进行了有效的回收。  

      是指从还原炉中排放出来的,经反应后的混合气体。改良西门子法将尾气中的各种组分全部进行回收利用,这样就可以大大低降低原料的消耗。  

  3)减少污染:

      由于改良西门子法是一个闭路循环系统,多晶硅生产中的各种物料得到充分的利用,排出的废料极少,相对传统西门子法而言,污染得到了  控制,保护了环境。

2.2硅烷热分解法

      硅烷是以四氯化硅氢化法、硅合金分解法、氢化物还原法、硅的直接氢化法等方法制取。然后将制得的硅烷气提纯后在热分解炉生产纯度较高的棒状多晶硅。

2.2.1硅烷法的优势:

1) 每千克多晶硅产品的综合能耗比西门子法低三分之一以上;

2) 硅烷法工艺的副产物对环境不会造成大的危害,属于环境友好型多晶硅工艺;

3) 生产成本比西门子法低,具有成本优势;

4) 因为硅烷气体没有腐蚀性而三氯氢硅具有较强的腐蚀性,所以硅烷法工艺对工艺管道和设备的要求比西门子法低,生产工艺系统的总投资比西门子法低;

5) 由于硅烷法工艺流程比西门子法简单,因此硅烧法工艺的占地面积比西门子小,属于土地集约化多晶硅工艺;

6) 硅烷法多晶硅中产生的硅粉可以用于浇铸法多晶硅片产品中,解决了硅粉的利用问题;

7) 硅烷无腐蚀性,热分解温度低且分解率高,故此法所得硅多晶的纯度高,产率高。

2.2.2硅烷热分解法的弊端

     硅烷气体是一种易燃易爆的气体,对系统的气密性要求较高,所以系统的硬件建设标准要求较高;而且,在硬件过硬的基础上还必须加强安全生产管理,严格的管理才能避免硅烷气体的泄露造成燃烧、爆炸等事故的发生。


三、多晶硅生产中系统管道泄漏难的避免的原因

     3.1在改良西门子法中需要使用到Cl2来生成HCl气体,而Cl2与HCl气体均为腐蚀性气体,易溶于水生成强酸HCl液体。时间一长容易腐蚀管道;

     3.2在硅烷热分解法中,也会有HCl气体的伴生,溶于水后也会腐蚀管道。


四、难点克服

     对生产所使用到的Cl2以及生成的HCl进行干燥处理,并对干燥后的气体进行微量水检测,使其含水量小于10-6以保证气体的干燥,防止其溶于水后腐蚀管道。


五、SMART-MT微量水分析仪特点

    测量精度高,工作稳定,使用寿命长,价格适中,维护成本低。陶瓷传感器抗HF,SO2的腐蚀,使用成本低(无需校正,定期使用40%的磷酸对探头涂层再生)。




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